这个我也没做过,但是我在网上给你找了找.希望对你有用.看了看还可以.指导意见基本操作训练索氏提取器进行连续抽提,升华操作【操作步骤】
1,提取称取2g茶叶,研细后,放人脂肪提取器的滤纸套筒中,在圆底烧瓶中加入25mL95%乙醇,用水浴加热,连续提取约0.5h到提取液为浅色后,停止加热.稍冷,改成蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇.
2,升华趁热将瓶中的粗提液倾人蒸发皿中,拌入0.8g生石灰粉,在蒸气浴上蒸干,其间应不断搅拌,并压碎块状物.将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上,用砂浴小心加热升华.控制砂浴温度在220℃左右(此时纸微黄.当滤纸上出现许多白色毛状结晶时,停止加热,自然冷却至100℃左右.小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下.残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全.合并两次收集的咖啡因,称重并测定熔点.生活护理【关键之处】关键的滤纸说一下吧首先是蒸发皿上面的滤纸对折数次后,沿着三角开的边剪大约0.3cm的一刀,然后展开,再将剪刀剪过的纸折起,就成为一个个树立的小三棱柱.既能让咖啡因蒸气逸出,又能防止冷却的样品掉下去.其次是在紧贴倒置漏斗的滤纸在中间剪一个大小约1cm的正三角形,用于观察.就是这些
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